PFAS-analys
PFAS-analyser används för att identifiera och kvantifiera per- och polyfluorerade alkylsubstanser i exempelvis vatten, jord, livsmedel och biologiska prover. PFAS är svårnedbrytbara ämnen som kan ansamlas i både miljö och levande organismer, vilket gör dem till ett viktigt fokusområde inom miljö- och hälsovetenskap.
Analyserna används bland annat för att övervaka dricksvattenkvalitet, undersöka förorenade områden och bedöma exponering hos människor. Eftersom PFAS ofta förekommer i mycket låga koncentrationer ställs höga krav på både provupparbetning, separationsteknik och materialval. Nedan beskrivs några av de viktigaste produkterna för PFAS-analyser.
LC-kolonner för PFAS
Vätskekromatografi kopplad till masspektrometri (LC-MS/MS) är den dominerande tekniken för PFAS-analys och används för att separera och identifiera både kort- och långkedjiga PFAS-föreningar, inklusive PFCA och PFSA. Eftersom PFAS ofta förekommer i koncentrationer på ng/L–pg/L-nivå ställs mycket höga krav på provtagning, förvaring och analysutrustning.
C18-kolonner är standardvalet i många metoder, medan polärt modifierade stationära faser kan ge förbättrad retention för kortkedjiga PFAS. PFAS delay-kolonner används dessutom för att fördröja bakgrundssignaler från LC-systemet och därmed förbättra analyskvaliteten.
För att minska risken för kontaminering rekommenderas PEEK- eller rostfria komponenter i flödesvägen istället för PTFE-baserade material. Kolonnens dimensioner och partikelstorlek väljs utifrån metodkrav, önskad känslighet och analystid.
Vialer och lock
Valet av vialer är särskilt viktigt vid PFAS-analyser eftersom vissa material kan bidra till bakgrundskontaminering eller adsorbera analyter. Polypropylenvialer används ofta eftersom vissa glasmaterial och PTFE-baserade septa kan påverka resultaten. Glasvialer kan fortfarande användas, men bör vara verifierade för låg bakgrund.
För analyser på spårnivå rekommenderas PFAS-fria lock och septa samt certifierade lågbakgrundsmaterial för att minimera risken för kontaminering. Vialer med låg adsorptionsgrad bidrar dessutom till att minska förluster av analyter vid mycket låga koncentrationer.
Metodblanker används ofta som en del av kvalitetskontrollen för att upptäcka eventuell kontaminering från provhanteringen.
Tillbehör för provupparbetning
Provupparbetningen är ett avgörande steg för att extrahera PFAS från matriser som vatten, jord, slam, serum och biologiska prover. Solid Phase Extraction (SPE) är den vanligaste metoden för vattenprover där WAX-faser, HLB-polymerfaser och anjonbytarmaterial används för uppkoncentrering, matrisrening och förbättrade detektionsgränser.
Vid filtrering används vanligtvis polypropylensprutor och filter utan PTFE-membran, medan nylon- och PES-filter kan användas efter verifiering. Glasfiberfilter bör däremot kontrolleras för eventuell bakgrundskontaminering.
Polypropenrör, LC-MS-kvalificerad metanol samt avdunstningssystem med kväve utan PTFE-slangar bidrar till att minska risken för kontaminering under hela arbetsflödet. Genom att använda PFAS-fria material i samtliga steg minskar risken för falskt förhöjda bakgrundsnivåer.
Övriga LC-MS-tillbehör
Förutom analyskolonnen används flera komponenter för att optimera analysen och skydda instrumentet. Inline-filter i PEEK, guard-kolonner och PFAS delay-kolonner bidrar till att minska bakgrundssignaler och förlänga kolonnens livslängd.
Många laboratorier använder även dedikerade LC-system utan fluorpolymerkomponenter för att ytterligare reducera risken för kontaminering. Kalibrerade pipetter som endast används för PFAS-arbete är också vanliga i laboratorier där spåranalys utförs regelbundet.
Referensstandarder för PFAS
Tillförlitlig kvantifiering av PFAS kräver både nativa och isotopmärkta referensstandarder. Nativa standarder används för kalibreringskurvor och bör vara höggradigt rena, certifierade och spårbara.
Isotopmärkta internstandarder, vanligtvis märkta med 13C eller 18O, tillsätts tidigt i analysprocessen för att kompensera för förluster under provupparbetning och variationer i instrumentrespons. De hjälper även till att korrigera för matrisrelaterade effekter som kan påverka resultatet.
Idealiskt används en isotopmärkt analog för varje analyserad PFAS-förening. Kombinationen av nativa och isotopmärkta standarder utgör grunden för kvantitativ analys med LC-MS/MS.
Kvalitetssäkring och kontroll
Noggranna kvalitetskontroller är en förutsättning för tillförlitliga PFAS-analyser. Metodblanker, fältblanker, återvinningskontroller, matrix spikes och kontrollstandarder används för att övervaka metodens prestanda genom hela analysprocessen.
Regelbunden kontroll av systembakgrund är särskilt viktig eftersom PFAS kan förekomma i laboratoriemiljön och ge upphov till störande bakgrundssignaler. Certifierade referensmaterial används dessutom för metodvalidering, verifiering och löpande prestandakontroll.
Övriga kromatografitillbehör
PFAS-analyser omfattar även komponenter som PFAS-fria slangar och kopplingar, mobilfasflaskor och lock utan fluorpolymerer samt autosamplernålar och injektionssystem anpassade för spåranalys.
Även små detaljer i kromatografisystemet kan påverka bakgrundsnivåerna och därmed analysresultatet. Genom att välja material som är verifierade för PFAS-arbete kan laboratoriet förbättra både känslighet, reproducerbarhet och datakvalitet.
Vanliga frågor om PFAS-analys
Varför är materialval viktigt vid PFAS-analyser?
PFAS kan förekomma som kontamination i laboratoriematerial och instrumentkomponenter. Genom att använda verifierat PFAS-fria material minskar risken för felaktigt förhöjda analysresultat.
Vilken analysteknik används oftast för PFAS?
LC-MS/MS är den dominerande tekniken eftersom den erbjuder hög känslighet och selektivitet för ett stort antal PFAS-föreningar även vid mycket låga koncentrationer.
Vad används isotopmärkta standarder till?
De kompenserar för förluster under provupparbetning, variationer i instrumentrespons och matrisrelaterade effekter, vilket förbättrar analysens noggrannhet.
Vad är en PFAS delay-kolonn?
En PFAS delay-kolonn används för att fördröja bakgrundssignaler från LC-systemet så att de inte stör analysen av provets PFAS-innehåll.
Hur minskar man risken för PFAS-kontaminering?
Genom att undvika PTFE-baserade material, använda PFAS-fria komponenter, arbeta med blankprover och regelbundet kontrollera systemets bakgrundsnivåer.
